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        氣相色譜儀分析條件由哪些因素決定?

         更新時間:2017-04-12 點擊量:3220
        氣相色譜儀分析條件的確定
        1.氣相色譜儀色譜柱的選擇
        色譜柱是決定色譜分離的核心,因此首先要有一根的、對被分析對象有效的色譜柱。
        主要從色譜柱的材料、固定相、半徑、膜厚等方面進行選擇。
        氣相用色譜柱首先需要確定要使用的是填充柱還是毛細管柱。
        如果是做法規分析,則必須按有關法規的要求選擇色譜柱。如一些產品的質量檢驗,盡管用毛細管柱可以得到更好的分析結果(分離效率高、分析速度快),但若國家標準或行業標準規定用填充柱,那你就應該用填充柱,否則你的分析結果不被法規所認可。對于新的或更新的方法,如果沒有非常具有說服力的理由使用填充柱的話,推薦使用毛細管柱。
        2.氣相色譜儀載氣流速的選擇
        氣相色譜儀zui常用的載氣是:氫氣、氮氣、氬氣、氦氣。
        由速率理論可知,載氣流速慢有利于傳質,有利于組分的分離,但分析時間會加長;如果載氣流速快有利于加快分析速度,減少分子擴散,但分離度降低。有時為了縮短分析時間,加大流量,但此時分離效果并不好??梢娸d氣流速的快慢都會降低柱效。經過長時間的實驗,發現對于一般色譜儀而言,載氣流量為20-100ml/min。目前我們分析液化氣用的是熱導檢測器,載氣用的是氫氣,其流量控制是30 ml/min。分析戊烷發泡劑用的是氫火焰離子化檢測器,載氣用的是氮氣、燃燒氣氫氣和氧氣,這三種氣體的體積比是氮氣:氫氣:氧氣為1:1:10,分析效果都是較好的。
        3.氣相色譜儀進樣技術的選擇
        在氣相色譜儀分析中,一般采用注射器或六通閥門進樣。在考慮進樣技術的時候,以注射器進樣為主來研究。
        1)進樣量
        如果在進樣過程中進樣量大會導致:分離度??;保留值變化難于定性;峰高和峰面積與進樣量不成線性關系,不能定量。 進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍等因素有關。進樣量應控制在瞬間氣化,達到規定分離要求和線性響應的允許范圍內。填充柱沖洗法的瞬間進樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01——10μl,氣體樣品一般為0.11——10ml,在定量分析中,應注意進樣量讀數準確。
        2)注射器里空氣的排除 用微量注射器抽取液體樣品,只要重復地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可以將空氣排除。還有一種更好的方法,那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3——5次,每次取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上,留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部,推進注射器塞子,空氣就會全部被排掉。
        3)保證進樣量的準確 用經置換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進注射器塞子,直到讀出所需要的數值。用紗布擦干針尖。至此準確的液體體積已經測得,需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動柱塞,空氣可以保護液體使之不被排走。
        4)進樣手法 雙手拿注射器。用一只手(通常是左手)扶針插入墊片,注射大體積樣品(即氣體樣品)或柱前壓力*時,要防止從氣相色譜儀注樣器來的壓力把注射器活塞彈出(即用右手的大拇指按壓住活塞頂部)。 讓針尖穿過墊片盡可能深的進入進樣口,壓下注射器活塞停留1秒鐘,然后盡可能快而穩地抽出針尖(抽出的同時繼續壓住注射器活塞)。
        5)進樣時間 進樣時間長短對柱效率影響很大。若進樣時間過長,遇使色譜區域加寬而降低柱效率。因此,對于沖洗法色譜而言,進樣時間越短越好,一般必須小于1秒鐘。
        4.氣相色譜儀柱溫的選擇
        柱溫的選擇十分關鍵,它將直接影響分離效能和分析速度。提高柱溫,有利于降低組分在氣液相中的傳質阻力,有利于提高柱效, 同時縱向分子擴散項系數增大,提高分析速度,但柱選擇性變差,分離度降低。
        柱溫適宜有利于組分的分離,但溫度過低,被測組分可能在柱中冷凝,或者傳阻力增加,使色譜峰擴張,甚至于拖尾,溫度高有利于傳質,但柱溫高,分配系數變小,不利于分離。 對于沸程不太寬的簡單樣品,可采用恒溫模式。在分析氣體時,如選用的是氣液分配色譜,可在50℃或常溫下分析,如選用的是氣固色譜,柱溫要相應提高。
        對于沸程相對較寬的復雜樣品,如在一恒定的溫度下分離,隨著保留時間的增加,峰寬迅速增加,導致保留較弱的組分重疊,而保留較強的組分又因為分析時間長,張起峰展寬,峰高下降。 由于在氣相色譜中,改變溫度對組分的分離改變zui為明顯??赏ㄟ^程序升溫來解決,即保留的組分在較低的溫度下洗脫,而強保留的組分在較高的溫度下洗脫,這樣可使復雜的混合物在適當的時間內實現*分離 在程序升溫中,初溫、升溫速率、終溫zui為關鍵。初溫的選擇以洗脫組分的分離度而定,毛細管的初溫比填充柱要低,一般略低于zui低沸點組分的溫度。對于汽油餾分,可選擇初溫在35-40℃;對柴油餾分,可選擇初溫100-120℃。升溫速率的選擇應綜合考慮分離度和分析速度。終溫的選擇主要取決于色譜柱類型、樣品的熱穩定性及樣品中組分的zui高沸點。如采用恒溫時爐溫至少應比柱zui高使用溫度低70-80℃;如采用程序升溫,爐溫可比柱zui高溫度低20-30℃即可。
        5.氣相色譜儀氣化室溫度的選擇
        氣化室溫度取決于樣品的化學和熱穩定性、沸程范圍、進樣口類型等。合適的氣化室溫度即能保持樣品瞬間*氣化,又不引起樣品分解。溫度過低,氣化速度比較慢,使峰形不規則,出現平頭峰或伸舌峰;溫度過高使出峰數目變化,產生前延峰,甚至樣品分解。為選擇合適的氣化室溫度,在多次的進樣中我們發現,氣化室溫度比柱溫高50-100℃或比樣品組分中zui高沸點高50-70℃較為合適。溫度過高過低都會影響柱效。
        6.檢測器溫度的選擇
        檢測器溫度的設定,與樣品的沸程、檢測器類型有關(比如我們做氣用的是執導檢測器,使用溫度是100℃,做油用氫焰檢測器,使用溫度是240℃)。一般來講,檢測器的溫度高于zui高組分沸點50——100℃. -+ 
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