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        氣相色譜儀峰丟失、假峰的原因

         更新時間:2018-04-02 點擊量:4075
          氣相色譜儀峰丟失、假峰的原因
          
          如何使用氣相色譜儀的程序升溫
          
          氣相色譜儀使用前的檢查
          
          將程序控制器與主機單元按照說明書的要求正確相連,然后進行有關檢驗。
          
          1、氣相色譜儀程序升溫控制器
          
          (1)升溫速率.從高于室溫40度到儀器允許溫度的90%的溫度點,采用較高的升溫速率,進行程序升溫。由記錄儀記錄其升溫曲線、測溫裝置和計時器實測初始溫度與終止溫度以及升溫所需的時間,計算升溫速率與給定值的偏差,并觀察升溫曲線是否線性變化。詳細檢驗,選擇低、中、高三種升溫速率進行。
          
          (2)升溫重復性。將上述操作重復試驗3-5次,按算數平均值計算升溫速求的重現性。其相對偏差在3~5%以內。
          
          (3)初始,終止時間。利用計時器實測,并計算其偏差。
          
          2、穩流閥
          
          (1)使用高溫色譜柱。調節雙柱雙氣路中各支路上的穩流閥,使載氣流速達到所需的數值。
          
          (2)將色譜柱接至熱導檢測器,借用其出口用是膜流量計實測柱后流速。
          
          (3)按照上述程序升溫要求進行控制,每隔一定時間,實測對應穩流閥所控制的載氣速值(有代表性的測試至少五次)。將所測結果按算術平均值計算其相對偏差,一般不宜超過2~3%。
          
          氣相色譜儀峰丟失、假峰
          
          造成氣相色譜儀峰丟失的原因有兩種:
          
          1、氣路中有污染
          
          出現這種情況可以通過多次空運行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的zui后階段應有一個高溫清洗過程;注入進樣口的樣品應當清潔;減少高沸點的油類物質的使用;使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
          
          2、峰沒有分開。
          
          除了以上原因外,其也有可能是因系統污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。
          
          假峰一般是由于系統污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應當記錄正常時基線的情況,以便在維護時作參考。
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