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        白酒中塑化劑檢測

         更新時間:2012-12-10 點擊量:4298

         白酒中塑化劑檢測    發布時間:2012-12-10

        山東金普分析儀器有限公司

        一、實驗目的

        建立白酒中塑化劑的前處理和檢測方法,使用Cleanert DEHP(500mg/6mL,玻璃柱富集白酒這類極性基質中的鄰苯二甲酸酯類物質,建立固相萃取方法,以期得到優良的加標回收率,保證檢測結果的準確性。

        二、儀器及材料

        材料:白酒;純化水;鄰苯二甲酸酯(PAEs)混標1ppm;Cleanert DEHP(500mg/6mL,玻璃柱管);玻璃移液管;洗耳球;燒杯

        儀器:GC-2010

        三、實驗過程

        注意事項:實驗過程中,試劑及容器必須為玻璃,盡量避免接觸塑料制品。

        甲醇和乙酸乙酯必須是進口色譜純。

        3.1 溶液配制

        (1)將白酒用去離子水稀釋,使其中的乙醇的含量為5%。

        例如:某種白酒含酒精52%,那么取9.6mL白酒,用去離子水稀釋定容至100mL,即可得5%的酒精含量的樣品液。

        (2)1mL甲醇加入19mL去離子水,混勻,得到5%甲醇水溶液,為淋洗液。

        3.2 固相萃取

        活化:用玻璃移液管分別取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇,5mL水,在重力狀態下依次過柱;

        上樣:用玻璃移液管取10mL樣品液加到柱上;

        淋洗:用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。

        淋洗結束之后,開啟真空泵,抽20min,抽干之后,加入2mL甲醇浸泡柱床約1min;

        洗脫:用10mL乙酸乙酯洗脫固相萃取柱,收集洗脫液。

        將洗脫液分別于35℃氮吹至干,用1mL甲醇定容,進行GC/MS檢測。

        3.3 檢測

        儀器:GC-2010

        色譜條件:

        色譜柱:SE-54 30m*0.25mm*0.25μm

        進樣口:250℃,不分流進樣

        程序升溫:50(1min)20/min 220(1min)5/min 280(4min)

        進樣量:1μL

        流速:1 mL/min

        1 16種鄰苯二甲酸酯類化合物定量離子及定性離子

        序號保留時間/min中文名稱英文縮寫定量離子輔助定性離子

        18.258鄰苯二甲酸二甲酯DMP16377

        29.128鄰苯二甲酸二乙酯DEP149177

        310.889鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP149223

        411.637鄰苯二甲酸二丁酯DBP149223

        511.97鄰苯二甲酸二(2-甲氧基乙酯DMEP59149、193

        612.728鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基BMPP149251

        713.051鄰苯二甲酸二(2-乙氧基乙酯DEEP4572

        813.418鄰苯二甲酸二戊酯DPP149237

        915.568鄰苯二甲酸二己酯DHXP149104、76

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