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        氣相色譜儀檢測器

         更新時間:2012-06-04 點擊量:4728

         

        又稱熱導池檢測器,也稱卡他計(Katharomater)。熱導檢測器是依據各種化合物都具有不同的熱導率,利用熱敏元件(鎢絲或鉑絲、錸鎢絲等)組成的平衡電橋測量熱導率發生變化的儀器裝置。純載氣通過電橋中的一臂(參考臂),混有被分離組分的載氣通過電橋中的另一臂(測量臂),由于兩臂熱導率的差別,其電阻值發生變化,電橋產生不平衡電位,以電壓的信號輸出得到該組分的色譜峰。熱導檢測器的靈敏度取決于載氣和被測物質熱導率的差值,差值越大,靈敏度越高,當被測物質的熱導率大于載氣時,則產生反峰。熱導檢測器的靈敏度zui高可達10-6數量級,線性范圍約為105。
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        氫火焰離子化檢測器flame ionization detector, FID
        又稱火焰電離檢測器。氫火焰離子化檢測器是由噴嘴、點火線圈、極化極、收集極等構成。它的工作原理是:當氫氣和空氣混合進入噴嘴經點火形成氫火焰時,利用有機化合物在氫火焰中發生化學電離產生含單碳的正離子(離子化效率為10-5),其形成的離子流由收集極收集,再經放大和高電阻后,將電流信號變成電壓信號輸出,經記錄儀記錄得到色譜圖。絕大多數有機物都在該檢測器上有很高的響應,響應值基本上與有機物中含碳原子的數目成比例。氫火焰檢測器靈敏度高,zui小檢測量約為10-12g,線性范圍寬約達107-12。為保持FID良好的性能,所用的氣體都必須是純凈的,否則噪聲和基流都會增大。
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        堿火焰電離檢測器 alkali flame ionization detector, AFID
        其結構是在一般的氫火焰離子化檢測器(FID)的噴嘴上附加一個金屬鹽圈或鹽片。當含有電負性原子的有機物樣品在火焰里燃燒時,就會使該堿鹽的蒸發和化學解離作用增加,從而使收集到的離子流或所得信號大為增加,提高了檢測靈敏度。檢測靈敏度隨鹽片成分不同而變化,常用的堿金屬鹽有NaF、Na2SO4、CsBr、Rb2SO4 等,它是選擇性的檢測器,特別是磷、氮等的有機化合物檢測靈敏度較高,zui小檢測量為10-12g或更小,線性范圍為103。參見氫火焰離子化檢測器條。
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        -磷檢測器 nitrogen-phosphorus detector ,NPD
        是熱離子化檢測器(thermionic ionization detector TID)中使用zui多的一種,其前身是堿火焰電離檢測器(AFID),但其穩定性和壽命都比AFID優越。NPD的結構與FID相似,NPD的特點是在FID噴嘴和收集極之間放置了一個含硅酸銣的玻璃珠,工作時銣珠通過鎳絲電流加熱,使周圍的氫分子分解成活性氫原子,氫原子進一步與氧分子反應形成高化學活性的邊界層,當樣品進入后,含氮、磷的組分在熱化學活性邊界層分解,生成電負性碎片NO2、CN、PO2、PO等,離子化后由收集極收集檢測,選擇性:N/C5×104,P/C1×105;zui小檢測量為5×10-14gP/s(馬拉硫磷),1×10-3gN/s(偶氮苯)。
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        放射性電離檢測器 radio ionization detector
        。利用電離室中放射源特定射線的作用,使被測物質通過電離室,產生離子流的變化而進行檢測的一類檢測器的總稱,包括電子俘獲檢測器,氦電離檢測器,氬電離檢測器,電離截面檢測器,電子遷移率檢測器等。
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        電子俘獲檢測器 electron capture detector
        對電負性化合物(能俘獲電子的組分)具有特別高的靈敏度的一種選擇性檢測器。它的工作原理是,首先載氣分子在電離室中被放射源發射的β-粒子(高能粒子)電離,在電極之間形成一定的起始電流—基流,當被分離的電負性物質分子進入電離室時,自由電子會被該物質分子俘獲而使基流降低,產生電信號輸出。當用N2做載氣時,不同物質在離子室俘獲電子所產生離子流與外加電壓有關。zui小檢測量為10-12g,線性范圍為104,適合于含鹵原子化合物、硝基化合物、有機過氧化合物、多環芳烴及有機金屬化合物的痕量分析。
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        無放射源電子俘獲檢測器 non-radioactive electron capture detector
        一種不用放射源的電子俘獲檢測器。它以氦氣作為載氣進入放電電離室,電極在氦氣中放電,使氦電離而產生低能自由電子和光子。由于極化極較放電負極電位高,可吸收一小部分自由電子進入俘獲反應區,并在極化極與收集極之間產生一定的基流。當載氣中的電負性組分進入時,即俘獲自由電子而降低基流,給出信號。這種電子俘獲檢測器的優點是不使用放射源,溫度可達400℃,靈敏度與用放射源的電子俘獲檢測器相同。參見電子俘獲檢測器條。
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        氦電離檢測器 helium ionization detector
        用于*性氣體超微量分析的一種檢測器。它的工作原理是:以高純氦作為載氣,通過有放射氚源的電離室時,由于氚源輻射的β粒子在強電場的作用下,具有很大的能量,與氦原子碰撞,使其由基態激發至具有19.6eV能量的激發態(或稱亞穩態),當載氣中含有電離勢比氦激發電位低的被測組分并通過電離室時,該被測組分即與亞穩態的氦原子碰撞而被電離,使電離室有較大的離子流輸出。除氖之外,其他*性氣體它都有響應。這種檢測器必須用高純氦,否則其中的雜質就會使本底電流變大和靈敏度下降,其檢測限約為1013-1014g/s,線性范圍為105。
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        氬電離檢測器 argon ionization detector
        其工作原理與氦電離檢測器*相同,只是用氬氣作載氣。由放射線激發得到的亞穩態氬原子具有11.5eV的能量,經過碰撞可使絕大部分的有機物分子電離,有離子流信號輸出。檢測限可以達到10-12-10-14/秒,線性范圍約105,對電離勢高于11.6 eV的無機氣體及甲烷沒有響應,因此,對氬氣中的無機氣體雜質含量要求不嚴。參見氦電離檢測器條。
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        電離截面檢測器 ionization cross section detector
        又稱截面積電離檢測器,其工作原理是:當載氣分子進入帶有放射源的電離室時,與放射源輻射出的β粒子碰撞而電離,得到純載氣的電離電流,當載氣中含有被測組分時電流發生了變化,測定電流的變化,便可測定組分的含量。生成離子對的數目取決于放射源的放射性強度、β粒子的能量,以及載氣的電離截面積。由于組分分子的有效截面積與其組成元素原子的有效截面積具有加和性的關系,因此這種檢測器可以根據組分中各元素的原子截面積來預先計算其響應信號的大小。其線性范圍幾乎可以從0100%的濃度,對于所有組分都有響應信號,靈敏度較低,檢測限約為10-8g/s 。
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        電子遷移率檢測器 electron mobility detector
        是一種用于檢測微量*性氣體的氣相色譜檢測器。它的工作原理是:用純氬作為載氣,放射源可用氚或α放射源,在收集極(陽極)上加脈沖電壓,脈沖的持續時間略小于電子由陰極遷移到陽極的時間,即剛剛不能收集到電子流。在檢測器內電子與氬分子之間是彈性碰撞,電子保持著較高的能量,當樣品氣體隨載氣進入檢測器時,則因電子與樣品分子之間是非彈性碰撞,從而使電子的能量降低,整體遷移率提高,在脈沖期間即可收集到電子。收集到的電子數量(即電流大?。┡c樣品濃度有關。這種檢測器適于測定微量的氫、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳和水蒸汽等,對二氧化碳的檢測限為10-11g/s,線性范圍為3×103。
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        火焰光度檢測器 flame photometric detector, FPD
        是對含磷、含硫的化合物有高選擇性和高靈敏度的一種氣相色譜檢測器。其工作原理是:當樣品在富氫火焰里燃燒時,含磷有機化合物主要是以HPO碎片的形式發射出波長為526nm的特征光,含硫化合物主要是以S2分子形式發射出波長為394nm的特征光。這種特征光通過濾光片選擇后,由光電倍增管接收,轉換成電信號,經微電流放大器放大后記錄下來?;鹧婀舛葯z測器是選擇性的檢測器,對有機磷、硫化合物的檢測限比碳氫化合物高1萬倍,因此排除了大量溶劑峰和其它碳氫化合物的干擾,非常有利于痕量磷、硫化合物的分析。zui小檢測量可達10-11g,火焰光度檢測器的線性范圍,對含磷有機化合物可達104。對含硫化合物不是線性關系而是對數關系,用雙對數作圖,線性范圍為102。
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        光離子化檢測器 photo-ionization detector, PID
        利用紫外光能激發解離電位較低(小于10.2eV)的化合物,使之電離,在電場作用下形成電流而進行檢測的一種檢測器。多用于芳香族化合物如多環芳烴的分析,H2S、PH3、N2H4等物質也有很高的靈敏度。不同能量的光源對各種化合物的靈敏度和選擇性有影響。
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        輝光放電檢測器 glow discharge detector
        是一種通用性氣相色譜檢測器。它的工作原理是:當載氣中的組分進入輝光放電管時,放電電流就會有很大變化,以放電管作為惠斯通電橋的一臂,即可得失衡信號。其靈敏度介于熱導檢測器和氫火焰離子化檢測器之間,由于在輝光放電管中有復雜的電離和碰撞過程,因此檢測器的響應無一定規律,其線性范圍為102-104??捎糜?性氣體分析。
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        射頻放電檢測器 radiofrequency discharge detector
        氣相色譜中使用的一種放電檢測器。其結構系由一金屬圓筒和筒中央的一根金屬絲所組成。在圓筒和絲之間施加射頻交變電壓(20-40兆周,2000伏)時,圓筒內氣體即放電,使圓筒與絲之間有直流電通過(電壓約為60伏)。當流過圓筒的載氣中出現樣品組分時,此直流電壓就發生變化而輸出信號。
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        氣體密度天平檢測器 gas density balance detector
        是一種利用樣品蒸汽與載氣密度的差異來進行檢測的氣相色譜檢測器。檢測器主體是熱絲或熱敏電阻,組成惠斯通電橋的兩臂,當色譜柱后流出氣體的密度與載氣相同時,檢測元件的電阻無變化,沒有信號輸出。當色譜柱流出物中含有與載氣密度不同的痕量物質時,惠斯通電橋就不平衡,輸出的電信號被記錄下來。在氣體密度天平檢測器里,敏感元件不與色譜柱后流出氣體相接觸,因而對腐蝕性氣體的檢測很有利。zui小檢測量10-8g ,
        線性范圍為105。
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        微吸附檢測器 micro adsorption detector
        又稱質量檢測器。它的工作原理為:在一小圓筒的壁上附著吸附劑,此圓筒與自動微量天平的一臂相連。當色譜柱后的流出物流過此圓筒時,載氣中的被測組分被吸附劑所吸附,從而使圓筒的重量增加,使天平失去平衡,此時自動天平的電磁砝碼會自動補償,其所耗電量與被吸附組分的質量成比例,可自動記錄下來。
        59
        微庫侖檢測器 micro coulometric detector
        又稱電量檢測器。含硫、氮、鹵素等化合物經催化加氫,分別轉變為H2S、NH3及鹵化氫等,然后使之通過庫侖池,此時,H2S、NH3及鹵化氫被庫侖池吸收,與其中的溶液發生反應,使庫侖池失去平衡,于是庫侖池就通過電解特定物質來恢復這種平衡,電解中所耗電量與被測組分的摩爾數成比例。主要用于檢測含硫、氮、鹵素等化合物。
        60
        表面電位檢測器 surface potential detector
        一種用于氣相色譜的檢測器。其工作原理是:由兩種不同金屬片組成電容器的兩極,將一個電極固定,另一電極與機械振動器相聯,使之按固定頻率振動,于是形成一振蕩電容器。用導線將電容器兩極與直流電源連接,當流過電容器的載氣中出現樣品組分時,所輸出的電流即發生變化而輸出信號。
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        赫爾希池檢測器 Hersch cell detector
        一種于測定氧的氣相色譜檢測器。由銀陰極和鉛陽極組成,兩極與含有OH_離子的電解質接觸,氧在陰極被還原,產生電流,有信號輸出。由于對氧的檢測具有特殊的選擇性,因此,分析氬、氧混合物或其他混合氣體中的氧時,不必對混合物進行分離,對氧的檢測靈敏度接近于氦電離檢測器。

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