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        氣相色譜儀應用領域以及有關分析實例

         更新時間:2011-09-20 點擊量:4324

         

               自1952年世界上*次建立實用氣液色譜法以來,在短短幾十年間,氣相色譜儀可以作為現代分析檢測儀器的代表,已發展成為一個有相當規模的生產產業,并形成了具有相當豐富的檢測技術知識的學科。通過研究氣相色譜儀的發展規律,能給使用者有益的啟迪,為有關專業人員的工作帶來一定的幫助。
          
          現以在中國得到廣泛應用的日本島津公司氣相色譜儀系列為例,如1983年的GC-7A,1985年的GC-9A,1990年的GC-14A,1995年的GC-17A等,就這些儀器的幾個主要方面,即加熱單元控制、爐溫控制、流量控制、數據處理系統、檢測器系統、系統控制等,來講述氣相色譜儀技術進步的發展軌跡,并預測今后氣相色譜儀的發展趨勢。
          
          一、氣相色譜儀技術進步的發展軌跡
          
          1.進樣口及檢測器的加熱單元溫度控制(Injectanddetectortemperaturecontrol)
          
          GC-7A和GC-9A均采用一個完整的總加熱塊單元,GC-14A的進樣口和檢測器各共用一個總加熱塊單元,GC-17A改為每一個進樣口和檢測器都有獨立的加熱單元系統。
          
          總加熱塊單元是指進樣口、檢測器全部或部分集中在一個大的加熱塊上,有一個加熱棒,一個溫度控制器,一個恒溫塊來控制溫度。它的優點是結構簡單、元器件少、成本低,由于儲熱值大,在到達溫度后易于保持穩定。它的缺點是:加熱塊上的各部件的溫度只能設為一致,而不能有所區別,限制了檢測手段的運用;由于加熱塊體積大,升溫降溫速度緩慢,改變條件困難;升溫時所有的部件都被加熱,不用的部件也在升溫降溫過程時經受熱疲勞損耗。
          
          獨立加熱單元是指任何一個進樣口和檢測器都有獨立的加熱、控溫、恒溫裝置。它的優點是任何一個部件都可設定為不同的溫度,且由于加熱塊體積小,儲熱值低,升溫降溫速度都有很大的提高,能夠提供進樣口程序升溫等功能,豐富了色譜技術的手段。它的缺點是各成一獨立系統,對溫度控制的技術要求高,且元件增多,成本相對較高。
          
          采用總加熱塊單元的氣相色譜儀一般采用“U”形柱(如GC-7A,GC-9A,GC-14A),因為各部件的位置被限定在一個加熱塊中,必須排列緊湊。采用獨立加熱單元的氣相色譜儀一般采用圓形柱,因為它的進樣口和檢測器需要相隔一定距離,原因在于:各個獨立加熱單元的降溫是通過周圍空氣冷卻而實現,如進樣口和檢測器相隔太近,會互相影響散熱效果。
          
          從總加熱塊單元到獨立單元加熱是一個大趨勢,從GC-7A,GC-9A的一個總加熱塊到GC-14A的兩個加熱塊單元,島津公司的設計師已作了改進,使得升溫降溫效果有了一定的改善。但由于總加熱塊單元設計在原理上的先天不足,使之仍無法達到獨立單元加熱的應用效果。為此,從GC-17A起已改為獨立單元加熱模式。
          
          2.爐溫控制(oventemperaturecontrol)
          
          氣相色譜儀爐溫控制性能水平往往能體現這臺儀器的層次和水準,爐溫控制技術的衍變從柱溫箱排熱口的變化就可以看出來。GC-7A沒有柱溫箱排熱口,其升溫降溫速度慢得令人生畏,使操作者輕易不敢改變條件;GC-9A,GC-14A具有狹長縫型的排熱口,使效果有了一定改善;GC-17A進一步改為兩個方形的排熱口,降溫效果更加令人滿意。
          
          在爐溫控制的操作系統方面,GC-7A采用機械撥盤方式,甚不方便。從GC-9A開始開始利用電子控制,采用鍵盤輸入參數??梢哉f,島津公司的氣相色譜儀從GC-9A才算是開始進入現代化。而GC-17A是由工作站控制,可以很方便地進行程序升溫。
          
          3.氣體流量控制(flowcontrol)
          
          GC-7A,GC-9A,GC-14A都采用了經典的機械式表閥控制,如壓力表和轉子流量計。一般需要控制載氣流量的部件使用轉子流量計,只需粗略控制的部位使用壓力表,如作為輔助燃燒氣體的氫氣和空氣流量控制基本上都使用壓力表。機械表閥控制優點是:可靠、耐用、經濟。它的缺點在于:每次開機時都要從零點慢慢地調高,關閉時再調回零位,由于每次調節都有不可避免存在人為的差異,每次的流量難以保持一致,因此在檢測過程中不能改變流量。而電子壓力控制采用電磁閥取代機械表閥,只需要輸入一個數值即可找到預定的流量或壓力,方便、準確、迅速;還可以提供程序升壓手段,可謂是流量控制的一次革命。電子控制流量克服了機械控制流量的缺陷,但又因為運用電子技術而帶來了新的問題:1、如果氣源壓力變化太大,容易因為強烈沖擊而損壞,機械式表閥則不存在這個問題;2、一旦遭遇意外停電,電磁閥停止工作,停止供氣,色譜柱在高溫沒有載氣通過時極易損壞。3、從理論上來說,轉子流量計是測載氣流量的zui穩定準確的元件,很難產生偏差;而電子壓力控制必竟是一個電子模擬機械過程,長期使用后有可能出現細微的偏差。
          
          4.數據處理系統(dataanalysisunit)
          
          一般而言,GC-7A配置繪圖儀,GC-9A配置積分儀或不可存儲數據的數據處理機,GC-14A配置可存儲數據的數據處理機,GC-17A配置化學工作站以處理數據。
          
          數據系統數據處理系統是氣相色譜儀中進步zui快,使用者得益zui大的部分,它使操作儀器的工作越來越方便。在發明積分儀之前,測量色譜峰的峰面積只能手工用積分尺量算或剪紙稱重,往往一個色譜峰就要花去半天的時間?,F在,在檢測工作完成后即可很快得到所有的色譜數據,且數據處理手段越來越豐富,使用越來越簡便。
          
          從繪圖儀到積分儀,再由數據處理機到化學工作站,其中的進步主要應歸功于電子技術日新月異的發展。
          
          5.檢測器系統(detector)
          
          在氣相色譜儀的各個部件中,檢測器相對較成熟穩定,進步不象其它部件那么顯著。內部結構和組成并沒有革命性的進展,檢測性能提高也有限。但是穩定速度有了長足的進步;如GC-17A的電子捕獲檢測器,它的穩定速度比GC-14A快了10倍,降溫效率更是達到了每10分鐘降100攝氏度的驚人速度。
          
          6.主機系統控制部分(totalsystemcontrol)
          
          在工作站出現以前,只能手工設置主機的各種運行參數,因此,開動一臺儀器,需要進行許多瑣碎的設定與調整步驟,開閉許多開關,調節許多旋鈕。對這臺設備不是很熟悉的人員經常會發生錯誤,學習起來也很吃力。
          
          在運用工作站之后,使用者可以將不同實驗的各種儀器參數、運行程序輸入計算機內,下次直接調用即可工作,完成從開機、檢測、處理結果等各個步驟,再也不需對儀器各個部件的參數進行逐項輸入和確定,使操作更加簡便,也使得學習的難度大大降低。
          
          島津公司的氣相色譜儀系列在GC-17A后普遍使用了工作站對儀器進行直接控制。
          
          二、今后氣相色譜儀的發展趨勢
          
          從GC-7A到GC-17A的發展過程,可以看到一部從機械儀器到電子儀器的發展進步歷程。早期的氣相色譜儀由于電子技術水平及材料科學的限制,也限制了設計師的思路與發揮,使得當時的色譜技術也受到了很大的局限,如程序升溫、程序升壓等現在輕而易舉的技術手段在當時是非常的麻煩和不實用。隨著電子技術和材料科學的發展,不僅強化了氣相色譜儀的功能,而且也極大地豐富了應用氣相色譜儀技術的方法和手段,同時更給設計師的設計思想帶來了深刻的影響和促進,從而更快的推動氣相色譜儀的進步。
          
          由這個趨勢而延伸,筆者可以的預測一下未來氣相色譜儀的技術發展路線,看一看今后的氣相色譜儀會變成什么樣子。
          
          1.計算機成為標準配置
          
          由于計算機技術的廣泛運用以及計算機價格的不斷下跌,計算機將成為氣相色譜儀的標準配置。目前在氣相色譜儀上常見的控制面板將被取消,只在側面保留少數氣體流量開關。儀器各部件的運行參數*是由計算機控制,使得氣相色譜儀的體積更小,結構更簡單,成本更低。
          
          2.可以靈活更換的功能模塊
          
          目前,氣相色譜儀的進樣口、檢測器一旦安裝上之后就很難拆卸或更換,因為它們的接口部位、氣路連接部分都沒有統一的規格,且在設計上也沒有考慮到經常拆卸的必要性。今后的進樣口和檢測器各模塊都將采用統一規格的方形接口,方便用戶任意插拔,選擇不同的條件。套接式的氣路連接口位于模塊的底部,用模塊頂端的手擰式螺母固定。
          
          3.數據采集的網卡化
          
          各家公司目前各式各樣且價格不菲的數據采集卡將逐漸消失,取代它們的是計算機網卡。檢測數據通過網線傳遞給計算機,這樣更進一步降低了儀器的成本。
          
          4.出現能共享的控制軟件
          
          目前,各種氣相色譜儀的工作站都是的,即只能控制某一家公司生產的某一種型號的氣相色譜儀。隨著電子元件的高度應用,意味著只要控制電信號即可控制儀器。因此,盡管各家氣相色譜儀的信號模式及其量程都有所區別,但是一套軟件如果同時存儲了幾種儀器的信號參數,則通過選擇不同型號就可以控制不同公司生產的儀器。
          
          5.價格的大幅下降
          
          部件的減少與集約意味著成本的降低。除檢測器價格下降空間有限外,考慮到控制面板、數據采集卡的取消,以及其它部件的集約化設計,整套儀器(包括計算機)的價格估計至少能下降一半左右。
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