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        如何利用氣相色譜法分析苯系物

         更新時間:2017-08-28 點擊量:5857
         一、實驗目的:


        1.掌握氣相色譜法的基本原理和定性、定量方法。

        2.學習純物質對照法定性和歸一化法定量的分析方法。  

        3.了解氣相色譜的儀器組成、工作原理以及數據采集、數據分析的基本操作。  

         

        二、實驗原理:  

         

        氣相色譜方法是利用試樣中各組份在氣相和固定液相間的分配系數不同將混合物分離、測定的儀器分析方法,特別適用于分析含量少的氣體和易揮發的液體。當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時,組份就在其中的兩相間進行反復多次分配,由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同,因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同,經過一定的柱長后,便彼此分離,按流出順序離開色譜柱進入檢測器,被檢測,在記錄器上繪制出各組份的色譜峰——流出曲線。在色譜條件一定時,任何一種物質都有確定的保留參數,如保留時間、保留體積及相對保留值等。因此,在相同的色譜操作條件下,通過比較已知純物質和未知物的保留參數或在固定相上的位置,即可確定未知物為何種物質。測量峰高或峰面積,采用外標法、內標法或歸一化法,可確定待測組分的質量分數。

         

         1.典型氣相色譜儀由以下五大系統組成:

         

        A. 載氣系統:包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制; 常用的載氣有:氫氣、氮氣、氦氣;  凈化干燥管:去除載氣中的水、有機物等雜質(依次通過分子篩、活性炭等); 載氣流速控制:壓力表、流量計、針形穩壓閥,控制載氣流速恒定。

        B. 進樣裝置:進樣器+氣化室;    

        氣體進樣器(六通閥):推拉式和旋轉式兩種。   試樣首先充滿定量管,切入后,載氣攜帶定量管中的試樣氣體進入分離柱; 液體進樣器:不同規格的注射器,填充柱色譜常用10μL;毛細管色譜常用1μL; 氣化室:將液體試樣瞬間氣化的裝置。  

        C. 色譜柱(分離柱):色譜儀的核心部件。分為填充柱和毛細管柱。  

        D. 檢測系統:色譜儀的眼睛,常用的檢測器:熱導檢測器、氫火焰離子化檢測器;

        E. 溫度控制系統:溫度是色譜分離條件的重要選擇參數;

        氣化室、分離室、檢測器三部分在色譜儀操作時均需控制溫度;

        氣化室:保證液體試樣瞬間氣化;  

        分離室:準確控制分離需要的溫度。當試樣復雜時,分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化,各組分在*溫度下分離;  

        檢測器:保證被分離后的組分通過時不在此冷凝。

         

        2.衡量一對色譜峰分離的程度用分離度R表示:

         

        R = (tR,2-t R,1)/(Y1+Y2)  

        其中tR,2,Y2和t R,1,Y1分別是兩個組分的保留時間和半峰底寬,當R=1.5時,兩峰*分離;當R=1.0時,98%的分離。  

        3.用色譜法進行定性分析的任務是確定色譜圖上每一個峰所代表的物質。在色譜條件一定時,任何一種物質都有確定的保留值、保留時間、保留體積、保留指數、及相對保留參數。因此,在相同的色譜操作條件下,通過比較已知純樣、未知物的保留參數或在固定相上的位置,即可確定未知物為何種物質。  

        4.用已知物進行定性可采用單柱比較法、峰高加入法或雙柱比較法。單柱比較法是在相同的色譜條件下,分別對已知純物質及待測試樣進行色譜分析,得到兩張色譜圖,然后比較其保留參數。當兩者的數值相等時,即可認為待測試樣中有純物質組分存在。

         

        三、儀器和試劑:  

        1.GC900A氣相色譜儀、檢測器:FID、微量注射器:1μL 、25ml容量瓶;

        2.高純氮氣(99.99%)、氫氣發生器、空氣壓縮機;

        3.色譜柱:毛細管柱SE-30規格---30m×0.25mm×0.33μm;  

        4.苯、甲苯、對二甲苯(A.R)、苯、甲苯、對二甲苯(1:1:1體積比)的混合苯系物。

         

        四、實驗步驟:


        1.通氮氣,啟動主機:  開啟氣源(高壓鋼瓶或氣體發生器),接通載氣,燃氣,助燃氣。打開氣相色譜儀主機電源,打開計算機電源開關,聯機,打開色譜工作站。

        2.調節色譜條件:  按下表中色譜條件進行條件設置。溫度升至一定數值后,進行自動或手動點火。

        3.進苯系物混合試樣0.04ul,記錄色譜圖上各峰的保留時間:  待基線穩定后,用1μL微量注射器取0.04μL苯系物樣品注入色譜儀,同時按下計時器,記錄每一色譜峰的保留時間tR,重復3次。  

        4.分別注射苯、甲苯、對二甲苯等純試劑0.04ul,記錄色譜圖上各峰的保留時間:  在相同色譜條件下,分別取少量(約0.04μL) 苯、甲苯、對二甲苯的純物質注入色譜儀,每種物質重復做3次,記錄各種純物質的保留時間tR。  

        5.色譜峰記錄與處理,色譜工作站自動獲得積分峰面積、峰高、保留時間等數據。  

        6.實驗結束后退出,調節氫氣、空氣流量為零,隨后關閉氫-空發生器,待柱溫和檢測器降到 70℃后關閉色譜儀,zui后將氮氣鋼瓶關閉。

        如何利用氣相色譜法分析苯系物

         

         

        六、結果處理:  


        采用單柱比較法,對已知純物質及待測試樣進行色譜分析,比較其保留時間,當兩者的數值相等時,來確認待測試樣中的組分存在。并計算兩峰的分辨率。

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