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        毛細管柱的選擇

         更新時間:2017-08-07 點擊量:3261

        一、固定相的選擇

          1. 如果不知道使用何種固定相,可以從非極性柱或弱極性柱如SPB-1或SPB-5開始試用,如效果不好,再按極性漸強的順序選用中等極性直至高極性柱逐一嘗試,直到有較令人滿意的分析結果即可確定適用的柱極性。

          2. 低流失(“ms”)色譜柱通常更為惰性,有更高的溫度上限,適用于MS檢測器。

          3. 使用能夠提供滿意的分離度和分析時間的極性zui小的固定相,非極性固定相比極性固定相具有更長的壽命。

          4. 要使用和被分析物極性相近的固定相,使用這一選擇方法常常是有效的,但是使用這一方法并不總是能找到的固定相。

          5. 如果被分離混合物具有不同的偶極或氫鍵力,改變使用具有不同偶極或氫鍵力(不一定要更大)的固定相后,會出現其他共流出物,所以新的固定相不一定提供更好的總分離度。

          6. 如果可能,要避免使用含有能使選擇性檢測器產生高響應值功能團的固定相,例如含有氰丙基的固定相,用NPD會產生不成比例地增大基線高度(由于柱流失)的現象。

          7. SPB-1或SPB-5,SPB-50,SPB-1701,和SUPELCOWAX 10以zui少數量的色譜柱能覆蓋zui大范圍的選擇性。

          8. PLOT柱用于在高于室溫的柱溫下來分析氣體樣品。

          二、色譜柱直徑的選擇

          1. 當需要有高柱效的色譜柱時應使用0.18-0.25mm的色譜柱。0.18mm的色譜柱很適合于泵容量低的GC/MS系統。小內徑柱的容量zui小而且需要zui高的柱頭壓力。

          2. 當需要樣品容量大時就要使用0.32mm內徑的色譜柱。與0.25mm內徑柱相比,0.32mm內徑柱對不分流進樣或大體積(>2μL)進樣時早流出的色譜峰有較高的分離度。

          3. 只有配備大口徑直接進樣口時,才使用0.53mm內徑的色譜柱,它特別適合于高載氣流速的應用,例如吹掃捕集,頂空進樣。0.53mm內徑色譜柱在恒定的液膜情況下具有zui高的樣品容量。

          三、色譜柱柱長的選擇

          1. 當不知道*柱長時,嘗試使用25-30m長的色譜柱。

          2. 10-15m長的色譜柱適合于分離含有很容易分離的溶質混合物,或者分離為數不多的溶質混合物,較短的柱長用于直徑很小的色譜柱,以便降低柱頭壓力。

          3. 當使用其他方法(小內徑柱,不同的固定液,改變柱溫)不能達到分離度時,就使用50-60m長的色譜柱。它于分離含有多組分的復雜混合物,長柱需要的分離時間長,費用也高。

          四、色譜柱膜厚的選擇

          1. 0.18-0.32mm內徑的色譜柱,其平均或標準膜厚在0.18-0.25μm,用于絕大多數的分析。

          2. 0.45-0.53 mm內徑的色譜柱,其平均或標準膜厚在0.18-1.5μm,用于絕大多數的分析。

          3. 厚液膜色譜柱用于保留和分離揮發性物質(如輕溶劑,氣體)。厚液膜色譜柱有更高的惰性,其柱容量也高;但厚液膜色譜柱具有較高流失性,使用溫度上限也有所下降。

          4. 薄液膜色譜柱用于降低高沸點物質和高分子量物質(如甾體,三甘油酸酯)的保留時間,并具有低流失性的特點;但薄液膜色譜柱的惰性較差,且柱容量較低。

          柱極性選擇:分類就不多說了,到處都有,不同牌號柱型對照以前也貼過。具有惰性表面、分離、低柱流失,峰對稱性好,重現性好和有一定強度的毛細管柱是一根優良的柱子。

          可作為氣相色譜柱固定液的種類非常多,一般來講選擇固定液是根據“相似相溶”的原則,但對毛細管柱來說,很多樣品的分析都可以非極性固定液柱上完成,應推薦這樣一個原則:盡可能選用較低極性的固定液來完成分析任務。原因之一是非極性或弱極性固定液具有較高的柱效。原因之二是具有較高的抗氧化能力,可以有較高的使用溫度。故使用壽命較長,同時一柱多用。只有當所分析極性化合物與固定液之間作用力很小或為了減少分析時間,才要換用極性較強的固定液。

          如果你不知道如何選擇,可以用以下方法試試: 去找三支極性不同的管柱(DB-5, DB-17, DB-Wax等三支),把你要分析的物質配成一較高濃度的溶液,先裝上DB-5, 進樣看峰形是否對稱, 使用 DB-5的時候,通常你有大概85%左右的機會是適用的, 如果波形不對稱,就改用DB-17試試, 如果在DB-5上*看不到,或是只有不成峰一個小突起, 就換成wax管柱試試. 通常這三支管柱是應該可以找到你的分析物該用哪一類的管柱來分析.

          柱長及內徑的選擇:

          內徑:柱效率與柱半徑平方成反比,內徑越小柱效越高,但內徑越大,柱容量也增加,允許進樣量就越多。當進樣量超過柱容量時,則因柱內每塊理論板內不能建立真正的平衡,將會導致色譜蜂畸變,柱分辨率降低,重現性不好。因此對于復雜樣品需要分離,必須使用小內徑柱子。另一方面若樣品中存在具有很不相同濃度組份化合物,為了增加樣品容量又必須使用內徑大的柱子。

          長度的選擇;柱越長,總柱效越高(n值越大),柱越長,分析時間也越長。從理論上講欲增加分離度一倍,校長必須增加4倍。對于難分離物質的分析.首先應選擇適合的固定液,其次才是增加柱長度。柱長:5—15m,一般分離少于10個組份(不包括難分離物質對)的簡單試樣或用于快速分析。25—30m是zui普遍的柱長,實驗室一半以上的工作都是采用此規格柱子,一般用來分離l0到50個組份的中等至復雜混合物。50一60m,要求較高分辨率的應用,—般用來分離大于50個組份或包含有難分離物質對的復雜樣品程序升溫分析。

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