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        詳細解說氣相色譜儀的基本操作

         更新時間:2017-03-24 點擊量:2340
        氣相色譜儀的基本操作: 
        1.加熱 
            由于氣相色譜儀的生產廠家和質量的不同.測定溫度的方式也不相同對于用微機設數法或撥輪選擇法給定溫度.一般是直接設數或選擇合適給定溫度值加以升溫.而如果是采用旋鈕定位法.則有技巧可言 
        1.1過溫定位法 
            將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30℃處給氣相色譜儀升溫當過溫至約為操作溫度時.配臺溫度指示和加熱指示燈.再逐漸將溫控旋鈕調至臺適位置 
        1.2分步遞進定位法 
            將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度.升溫開始.指示燈亮:當溫度基本穩定時再同向轉動溫控旋鈕.開始繼續升溫:如此遞進調節、直至恒溫在工作溫度上. 
        2.調池平衡 
            調池平衡實際是調熱導電橋平衡.使之有較為臺適的輸出講調節技巧.其實是對具有池平衡、調零和記錄調零等 
            *步.用池平衡或調零旋鈕將記錄儀指針調至臺適位置; 
            第二步.自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動情況; 
            第三步.用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調回原處; 
            第四步.退回衰減.觀察記錄儀指針移動情況; 
            第五步.用調零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調回原處 
        3.點火 
            氫焰氣相色譜儀開機時需要點火.有時因各種原因致使熄火后.也需要點火然而.我們經常會遇到點火不著的情況下面介紹兩種點火技巧.供同行們相試 
            3.1加大氫氣流量法先加大氫氣流量.點著火后.再緩慢調回工作狀況此法通用 
            3.2減少尾吹氣流量法先減少尾吹氣流量.點著火后.再調回工作狀況此法適用于用氫氣怍載氣.用空氣作助燃氣和尾畋氣情況 
        4.氣比的調節 
            氫焰氣相色譜儀三氣的流量比.有關資料均建議為:氮氣:氫氣:空氣:l:l:10但由于轉子流量計指示流量的不準確性.事實上誰會去苛求這個配比呢?本人認為為各氣旌以良好匹配.目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果.還不致于容易熄火。本著上述原則氣比應按下法調節: 
            (1)氮氣流量的調節 
            在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮氣的流量大小是決定因素調節氮氣流量時.要進樣觀察組分分離情況.直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止 
            (2)氫氣和空氣流量的調節氫氣和空氣流量的調節效果.可以用基流的大小來檢驗先調節氫氣流量使之約等于氮氣   的流量.再調節空氣流量在調節空氣流量時.要觀察基流的改變情況只要基流在增加.仍應相向調節.直至基流不再增加不止zui后.再將氫氣流量上調少許。 
        5.進樣技術 
            在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進樣在考慮進樣技術的時候.主要是以注射器進樣為對象 
        5.1進樣量 
            進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍等因素有關,也即進樣量應控制在能瞬間氣化.達到規定分離要求和線性響應的允許范圍之內填充柱沖洗法的瞬間進樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10微升.氣體樣品一般為0.1~10毫升在定量分析中。
        5.2 進樣方法
            雙手章注射器 用一只手(通常是左手)把針插入墊片.洼射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力*時.要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過墊片盡可能踩的進入進樣口.壓下柱塞停留1~ 2秒鐘.然后盡可能快而穩地抽出針尖(繼續壓住柱塞)
        5.3 進樣時間
            進樣時間長短對柱效率影響很大,若進樣時間過長.遇使色譜區域加寬而降低柱效率 因此.對于沖洗法色譜而言.進樣時間越短越好.一般必須小于1秒鐘。
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