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        氣相色譜法在白酒定量分析中減少誤差的方法(山東金普)

         更新時間:2016-12-12 點擊量:3071
          無論是毛細管色譜還是填充柱色譜,只要涉及到定量計算就改期存在著一定的誤差,怎樣才能把誤差減少到zui低限度以及正確評價定量誤差?因此,討論氣相色譜法的定量分析中減少誤差的方法十分必要。下面根據內標法定量談談實踐體會。
          一、 取樣的代表性
          現在大多數產品是中低度酒,由于酒中組分物化特性的影響,致使酒中許多微量成分將分布于不同層次或界面,因此應從酒庫取樣到色譜室分析的全過程應考慮取混勻后的酒樣,如果不注意取樣的方式方法,將會給定量工作造成誤差。
          二、 定量響應因子的準確性
          在實際定量工作中,往往引入相對響應因子進行計算,而定量響應因子的準確與否,直接關系到分析結果的可靠程度。若需求得有效的f值,原則上以組份含量相當為依據:一方面,將待測純組份與純標準物配成一定比例的混合試樣;另一方面以標準樣品、混標,專著文獻f值等為實際應用f值,必要時可做部分組份的回收實驗加以驗證后方可使用。
          三、 注射器針外壁的清潔
          對毛細管柱頭進樣來說,在進樣的過程中沉積在壁上的物質在高溫汽化下瞬間發生轉移,從而造成定量分析結果的某些偏差,所以在分析不同種類型酒時應嚴格注意注射器針外壁的清潔。將注射器針浸入溶劑方可達到有效的清潔,也可定期進行清洗。
          四、 進樣技術的影響
          定量分析的精密度與準確度依賴于進樣的重復性和操作技術。針對不同規格毛細管柱及特殊的進樣方式(柱上進樣、分流/不分流進樣),對插針的快慢、位置、深度和操作人員的熟練程度以及刻度讀數的準確度都有一定的要求,對于大口徑柱止進倦毛細管柱,進入柱子的樣品量有很好的重現性。對于中口徑、細口徑分流/不分流進樣毛細管柱,當分析的樣品組份濃度范圍較寬、沸點范圍也寬時易產生分流失真,濃度低和沸點高的組份樣品回收率低,精密度也差??傊?,任何一種進樣方法都不能適應所有類型的樣品分析,這需要色譜工作者在實際工作中加以選擇優化。
          五、 硅膠墊的使用周期
          硅膠墊的使用頻率一般以進樣次數作比較,當硅膠墊使用15至20次以上時,應注意及時更換。如果使用國產儀器配套使用的填充柱,應同時擦凈內襯管,否則易造成漏氣使基線呈臺階、峰型、出現異常等,影響分析結果的可靠性。
          六、 進樣量的大小
          白酒色譜定量使用的內標法,雖然進樣量的大小對計算結果無明顯影響,但對現行使用的毛細管柱色譜卻影響很大。首先,進樣量的大小直接影響著分離與定性;第二,進樣量的大小直接影響著出峰保留值的變化,造成部分峰保留時間的錯位現象,從而影響定量結果,尤其對工作量大、樣品較多更不適宜,對于普通填充柱色譜進樣量的大、小影響不是太大,但進樣量不當也會造成合峰出現,對于毛細管柱來說,這里所談的進樣量與分流比類同。
          七、 標樣的定期校正
          為確保檢測數據的可靠性,應定期進行儀器間的相互校正及標樣的校驗等,從而進一步了解整個色譜系統的運行情況。
          八、 怎樣正確評價定量誤差
          1、 單位的一致性
          對于填充柱色譜定量的單位通常以mg/100ml,而毛細管色譜定量的單位以mg/100ml計,所以在做分析比較以及評價誤差的同時,應考慮單位的一致性。
          2、 含量的一致性
          無論是標準樣品還是色譜純標樣,求f值(響應因子值)時的樣品含量與日常分析中酒樣含量同樣也存在著是否一致的問題。*:含量搞低有不同的誤差范圍,含量高組份相對的百分誤差偏低,含量低組份相對百分誤差較高,所以在含量之間的不協調或含量相差懸殊,易造成分析誤差的某些偏見,不能對分析結果的誤差進行正確的評價
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